布洛芬片是常用的消炎镇痛药,对关节痛、神经痛、肌肉痛、偏头痛等有较好的疗效,并收载于《中国药典2000年版》,含量测定中的过滤方法采用垂熔玻璃漏斗,洗涤和过滤比较麻烦费时,本文采用滤纸过滤,简单快速,并与垂熔玻璃漏斗过滤的方法相比较,结果基本一致。
1.仪器与试药
A120S电子天平(感量0.1mg);垂熔玻璃漏斗(G4);快速滤纸(直径12cm),所用试药为分析纯;氢氧化钠滴定液(0.1mol/L),按《中国药典2000年版二部》配制,所用样品均为所内留样。
2.方法与结果
2.1用垂熔玻璃漏斗过滤(《中国药典2000年版二部》)取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于布洛芬0.5g),加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml,振摇使布洛芬溶解。用垂熔玻璃漏斗过滤,容器与滤器用中性乙醇洗涤4次,每次10ml,洗液与滤液合并,加酚酞指示剂5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的C13H18O2。
2.2用滤纸过滤
精密称取上述细粉适量(约相当于布洛芬0.5g),加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml,振摇使布洛芬溶解,用快速滤纸过滤,容器与滤纸用中性乙醇洗涤4次,每次10ml,洗液与滤液合并,加酚酞指示剂5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的C13H18O2。
2.3各试样含量测定结果(标示含量%,n=3)
试样 药典法(用垂熔玻璃漏斗过滤) 本法(用滤纸过滤)
1 99.30 99.26
2 98.05 97.95
3 99.20 99.13
4 95.61 95.42
5 96.15 96.32
6 97.36 97.28
3.讨论
3.1在含量测定中,用滤纸过滤,方法简单、快速,结果与药典法基本一致。
3.2在用滤纸过滤之前,所用滤纸用中性乙醇湿润,易于洗涤干净。
(作者:韩璐)