舒心通脉胶囊是由马齿苋、千年健、川芎、丹参、降香、冰片组成的复方制剂。原标准中对川芎进行了HPLC法的含量测定。冰片易挥发，在存储中含量容易下降，该品种冰片只作为鉴别项，并未加入含量测定，为更有效控制该制剂的质量，本文采用气相色谱法测定了舒心通脉胶囊中冰片的含量，获得满意的结果。

1 仪器与试药
1.1 仪器  岛津GC-14C气相色谱仪。
1.2 试药  冰片对照品（批号：110743-200504），正十五烷内标物（批号：111677-200401）由中国药品生物制品检定所提供；试剂均为分析纯。舒心通脉胶囊为市售样品，阴性样品为自制。
2 方法和结果
2.1 色谱条件 
检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；柱温：150℃；进样口温度：180℃；检测器温度200℃；色谱柱：10％PEG-20M填充柱（3mm×2m）；载气：高纯氮气；流速：45mL/min，氢气：45mL/min，空气：500mL/min。进样体积：1μl。
2.2 溶液的制备
2.2.1 内标溶液的制备  取正十五烷适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含10mg的溶液，作为内标溶液。
2.2.2 对照品溶液的制备  精密称取冰片对照品50mg，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2.3 供试品溶液的制备  取本品内容物50mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯稀释至刻度，密塞，振摇，过滤，取续滤液，即得。
2.2.4 阴性对照溶液的制备  取不含冰片的阴性样品，按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。
2.3 系统适用性试验  吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，龙脑与异龙脑的分离度大于1.5，理论板数按正十五烷计为3000以上，阴性对照溶液无干扰。（见图1、2、3）
2.4 线性关系考察  精密吸取冰片对照品贮备液0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，5.0ml分别置于10ml量瓶中，精密加入内标液各1ml，加乙酸乙酯稀释置刻度，摇匀[1]。分别吸取上述溶液各1μl注入气相色谱仪，进行测定。以对照品浓度(X)为横坐标，冰片与正十五烷峰面积的比（Y）为纵坐标，计算标准曲线，得回归方程为：Y=6.2747X－0.4522，r=0.9999。结果表明，冰片在0.1～2.5mg•ml-1范围内，具有良好的线性关系。
2.5 精密度试验  吸取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，连续进样5次，按冰片与正十五烷峰面积的比计算结果，RSD为0.55%。
2.6 稳定性试验  取同一批号本品的供试品溶液，按上述测定方法分别于配制后0、2、4、6、8小时，注入气相色谱仪，按冰片与正十五烷峰面积的比计算，RSD为0.87%。结果表明本法在8h内供试品溶液稳定[2]。
2.7 重复性试验  取同一批号本品5份，分别按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，按上述测定方法测定，冰片平均含量为125mg•g-1，RSD为1.08%，结果表明本法重复性好
2.8 回收率试验  取已知含量为127mg•g-1的样品5份，各0.1g，精密称定，分别精密加入浓度为10.38mg•ml-1冰片对照品溶液各1 ml，按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，按上述测定方法测定含量，计算平均加样回收率为99.15%，RSD为1.32%。
2.9 样品测定  取三批样品各约50mg，精密称定，按供试品制备方法制备供试品溶液，照上述测定方法测定，计算，即得。
                 批号                  080702      080703      080704
              冰片/mg•g-1               126          127         123
3  讨论
   柱温是色谱条件的重要参数，在选用好的柱子基础上，对柱温进行了试验分析，结果在150℃时色谱图****[3]。在建立的色谱条件下，冰片分离成龙脑峰和异龙脑峰而形成双峰，含量计算时，取两峰面积之和计算。从各项数据来看，本方法准确、稳定、重现性好，而且快速、实用，完全能够满足对冰片含量分析的要求。

 图1～3.doc                 

                                                                                （作者：李本淳）