阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物,药典收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片和阿司匹林肠溶胶囊,以及****食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片,这些药品成份相同,作用类似,市场应用广范。为更好的控制药品质量,提高药品抽验工作效率,建立了这几个品种的快速检验方法。
1 试剂与试药
正己烷、乙酸乙酯和冰乙酸均为分析纯,三氯化铁试液按药典配制;阿司匹林片、阿司匹林肠溶片和阿司匹林肠溶胶囊为市售。
2 检验方法
2.1 化学反应
取本品细粉适量(约相当于阿司匹林50mg),加水5ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色(见图1)。
2.2 薄层色谱
供试品溶液的制备:取本品细粉适量(约相当于阿司匹林50mg),加乙醇5 ml, 振摇溶解,静置,取上清液,即得。
参比物溶液的制备:取谷维素片2片,研细,加乙醇3ml溶解,静置,取上清液即得。
取参比物溶液和供试品溶液(2)各2μl,点样于硅胶GF254板(快检专用薄层板),将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸(15:5:1)混合液8~10ml倒入层析缸中,将点样完毕的薄层板放入,待展开前沿至距原点8cm处,将板取出,待展开剂挥尽,置254nm紫外光灯下观察。
结果判断:供试品中显主斑点的****Rf值为0.30~0.60;与谷维素片的相对Rf值为0.60~0.75。(见图2)
3、讨论
3.1 通过化学反应和薄层色谱,可以快速的检测这类品种,如出现可疑,立即用法定标准进行验证。
3.2 所建方法简单快速,方法准确,可用**短的时间快速成筛查出假劣药品。
(作者:马彧)