食药检使命

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问题研讨
鱼腥草鉴别方法的改进
发表时间:2012.8.8

 
    鱼腥草为常用中药材,具有清热解毒、消痛排脓,利尿通淋的作用。《中国药典》2005年版一部该品种项下薄层鉴别方法是取本品25g剪碎,照挥发油测定法(附录ⅩD)加醋酸乙酯1ml,缓缓加热至沸,并保持微沸4小时,放置半小时,取醋酸乙酯液作为供试品,作为供试品溶液,实验中我们发现该方法费时,麻烦,而且用量大,我们设计了两种提取方法取方法(1)直接加醋酸乙酯超声处理(2)加水超声处理后加醋酸乙酯萃取;连同药典法一起进行了实验研究和控讨。
1 仪器和试药
鱼胆草(四平市食品药品检验所抽取样品) 鱼腥草对照药材、甲基正壬酮(中国药品生物制品检定所)、硅胶G(青岛海洋化工厂)。
2 实验方法
2.1供试品溶液的制备
2.1.1取本品1g,加醋酸乙酯10ml,超声处理20分钟,过滤,滤液作为供试品溶液Ⅰ。
2.1.2取本品1g,加水10ml,超声处理20分钟,过滤,滤液加醋酸乙酯10 ml萃取,醋酸乙酯层作为供试品溶液Ⅱ。
2.1.3按《中国药典》2005年版方法制备,分取醋酸乙酯层,作为供试品溶液Ⅲ。
2.2对照品、对照药材的制备。
2.2.1取甲基正壬酮对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液。
2.2.2取鱼胆草对照药材,同2.1.1法制备对照药材溶液。
2.3 薄层色谱鉴别法  照《中国药典》薄层色谱法(附录ⅤⅠB)试验,分别取上述供试品溶液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及鱼腥草对照药材溶液各10μl,甲基正壬酮对照品溶液2μl ,分别点于同一羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正已烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,供试品色谱Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在与对照药材及对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。(见图)
3、结果与讨论
3.1 通过以上三种提取方法的薄层鉴别可以看出,三种提取方法结果一致,在与对照药材及对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
3.2 用2.1.1方法制备供试品比《中国药典》2005年版一部该品种的提取方法大大缩短了提取时间,且用量少,该方法简单.快捷.效果好,所以对鱼腥草鉴别方法应加以改进。

薄层色谱图.doc

                                                                                    (作者:孙艳杰)